名稱：毛細(xì)管柱

規(guī)格：60m*0.25mm*0.25um

型號(hào)：HH-WAX

目前國(guó)內(nèi)測(cè)定保健用品中甲醇的方法是參照國(guó)家化妝品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn) (GB7917.4-87)進(jìn)行的。我們?cè)趯?shí)施該方法中，發(fā)現(xiàn)雜峰與甲醇峰重疊而造成誤檢現(xiàn)象，由于保健用品的組分比較復(fù)雜，絕大部分樣品需蒸餾后進(jìn)行分析，使方法繁瑣費(fèi)時(shí)，且準(zhǔn)確度較差。

為加強(qiáng)對(duì)保健用品市場(chǎng)的監(jiān)督和監(jiān)測(cè)，浩瀚色譜（山東）應(yīng)用技術(shù)開發(fā)有限公司對(duì)保健用品中甲醇?xì)庀嗌V法測(cè)定的適宜條件進(jìn)行了研究，現(xiàn)報(bào)告如下。

一、實(shí)驗(yàn)部分 1．儀器與試劑：浩瀚 GC-氣相色譜儀，氫火焰離子化檢測(cè)器，，5 μl微量進(jìn)樣器。甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液（10 g/L）取色譜純甲醇1.00 g置于100 ml容量瓶中，加入15 ml無(wú)甲醇乙醇，用純水定容刻度。無(wú)甲醇乙醇：取1.0 μl注入色譜儀，應(yīng)無(wú)雜峰出現(xiàn)。 2.實(shí)驗(yàn)方法： （1）色譜條件：HH-WAX毛細(xì)管柱，F(xiàn)ID檢測(cè)器，空氣流速400 ml/min，氫氣40 ml/min，氮?dú)?0 ml/min，柱溫60 ℃，檢測(cè)器溫度量200 ℃，進(jìn)樣量2 μl。 （2）標(biāo)準(zhǔn)系列及樣品測(cè)定：取甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液(10 g/L)0.50、1.50、4.50、10.0 ml于50 ml溶量瓶中，加入10 ml無(wú)甲醇乙醇，用純水定溶刻度，此系列的濃度分別為0.10、0.30、0.90、2.00 mg/ml。準(zhǔn)確吸取標(biāo)準(zhǔn)系列溶液2 μl注入氣相色譜儀，記錄各次的保留時(shí)間與峰面積，并繪制峰面積-甲醇濃度曲線。準(zhǔn)確吸取樣品溶液2μl注入氣相色譜儀，以保留時(shí)間定性，峰面積定量。

保健用品理化檢測(cè)甲醇測(cè)定 測(cè)試譜圖：

毛細(xì)管柱簡(jiǎn)介及安裝

1.浩瀚色譜每根氣相毛細(xì)管色譜柱在柱流失、靈敏度和柱效方面都經(jīng)過嚴(yán)格的行業(yè) 規(guī)范測(cè)試，可為您提供的定性定量分析結(jié)果。

2.提供峰形，并具有的信噪比。

3.毛細(xì)管柱具有行業(yè)的技術(shù)、高的惰性、低流失水平和高的柱間重現(xiàn)性。

4.根據(jù)需要毛細(xì)管色譜柱均按照嚴(yán)格的 行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行測(cè)試，并根據(jù)需求與實(shí)際應(yīng)用，生產(chǎn)經(jīng)過交聯(lián)、鍵合處理可耐溶劑清洗的毛細(xì)管柱。

毛細(xì)管柱的安裝：

1.仔細(xì)檢查柱是否破損。

2.收集必要的安裝工具：柱切割器、柱螺母、墊圈、放大鏡、打字機(jī)改正液。

3.從柱圈兩端各解開約0.5米的柱，以便進(jìn)樣口和檢測(cè)器安裝。

4.在柱箱中裝柱。假如可能的話，用柱懸掛架。

5.在柱兩端按裝螺母和Vespel或石墨墊。將螺母和墊圈順著柱拉下約5厘米。

6.切割柱。距柱每個(gè)尾端約4-5cm處輕劃一下。

7.確保整潔的劃口。用拇指和食指捉住柱，離劃痕處越近越好。輕輕地彎曲柱。柱應(yīng)該很輕易地折斷。假如柱不能折斷，不能強(qiáng)行用力。在不同的地方再割一次柱，嘗試獲是整潔地劃口。

8.在進(jìn)樣口裝柱。查閱GC生產(chǎn)商的儀器說明書，以便獲取正確的安裝間隔。用打字機(jī)改正液在柱子上標(biāo)識(shí)正確地間隔。將柱插進(jìn)進(jìn)樣口。用手?jǐn)Q緊柱螺母直其開始夾住柱子。再擰1/4-1/2圈，這樣輕輕拉動(dòng)時(shí)，柱子不會(huì)脫出來(lái)。

9.確保載氣通過了柱子。將柱尾端進(jìn)丙tong中檢查氣泡。

10.將柱子裝進(jìn)檢測(cè)器。查閱儀器生產(chǎn)商的說明書，以便獲取合適的安裝間隔。

11.檢漏。這非常重要。不能不檢漏就加熱柱子。

12.給進(jìn)樣口和檢測(cè)器設(shè)定恰當(dāng)?shù)臏囟取?

13.設(shè)定恰當(dāng)?shù)难a(bǔ)充氣和檢測(cè)氣流量。點(diǎn)火或打開檢測(cè)器。

14.在室溫下冷吹柱子少10分鐘(約6倍的柱體積)。