名稱：毛細(xì)管柱

規(guī)格：30m*0.32mm*0.25um

型號·：HH-5

1 范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定生活飲用水水處理各工藝段及其水源水中三鹵甲烷生成勢的氣相色譜法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于生活飲用水水處理各工藝段及其水源水中三鹵甲烷生成勢的測定。

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定測定的三鹵甲烷生成勢以生成三鹵甲烷的量表示。方法的檢出限分別為：三氯甲烷0.000?09?mg/L，二氯一溴甲烷0.000?03?mg/L，一氯二溴甲烷0.000?04?mg/L，三溴甲烷0.000?22?mg/L。測定下限分別為：三氯甲烷0.000?4?mg/L，二氯一溴甲烷0.000?2?mg/L，一氯二溴甲烷0.000?2?mg/L，三溴甲烷0.001?mg/L。

2 規(guī)范性引用文件

下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。

GB/T 5750.2—2006 生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗方法 水樣的采集與保存

GB/T 5750.3—2006 生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗方法 水質(zhì)分析質(zhì)量控制

GB/T 33087 儀器分析用高純水規(guī)格及試驗方法

3 方法原理

三鹵甲烷生成勢是指在加氯量足夠的條件下，與氯反應(yīng)足夠長的時間后，水樣中所能產(chǎn)生的三鹵甲烷的大量。水樣中投加足夠量的氯，在充分長的時間內(nèi)讓三鹵甲烷前體物反應(yīng)生成三鹵甲烷，用頂空-氣相色譜法檢測生成三鹵甲烷的量并用來表征三鹵甲烷生成勢。

4 試劑和材料

4.1 氮?dú)猓杭兌取?9.999?%。

4.2 高純水：符合GB/T 33087要求。

4.3 氫氧化鈉：分析純。

4.4 無水磷酸二氫鉀：分析純。

4.5 甲醇：色譜純。

4.6 抗壞血酸：分析純。

4.7 鹽酸：ρ=1.19?g/mL，分析純。

4.8 次氯酸鈉：有效氯≥10?%。

4.9 三氯甲烷標(biāo)準(zhǔn)溶液：ρ=1?000?mg/L，溶劑為甲醇，有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

4.10 二氯一溴甲烷標(biāo)準(zhǔn)溶液：ρ=2?000?mg/L，溶劑為甲醇，有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

4.11 一氯二溴甲烷標(biāo)準(zhǔn)溶液：ρ=2?000?mg/L，溶劑為甲醇，有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

4.12 三溴甲烷標(biāo)準(zhǔn)溶液：ρ=2?000 mg/L，溶劑為甲醇，有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

4.13 三鹵甲烷標(biāo)準(zhǔn)貯備液：ρ（三氯甲烷）=4.0 mg/L、ρ（二氯一溴甲烷）=2.0 mg/L、ρ（一氯二溴甲烷）=2.0 mg/L、ρ（三溴甲烷）=10 mg/L。分別準(zhǔn)確移取三氯甲烷標(biāo)準(zhǔn)溶液（4.9）40?μL、二氯一溴甲烷標(biāo)準(zhǔn)溶液（4.10）10 μL、一氯二溴甲烷標(biāo)準(zhǔn)溶液（4.11）10 μL、三溴甲烷標(biāo)準(zhǔn)溶液（4.12）50?μL于10 ?mL容量瓶中，甲醇定容刻度，混勻。

4.14 三鹵甲烷標(biāo)準(zhǔn)使用液：ρ（三氯甲烷）=0.4 mg/L、ρ（二氯一溴甲烷）=0.2?mg/L、ρ（一氯二溴甲烷）=0.2 mg/L、ρ（三溴甲烷）=1.0 mg/L。準(zhǔn)確移取三鹵甲烷標(biāo)準(zhǔn)貯備液（4.13）1 mL于10?mL容量瓶中，甲醇定容刻度，混勻。

4.15 氫氧化鈉溶液（40 g/L）：稱取20 g氫氧化鈉（4.3），用高純水溶解，并稀釋定容500?mL。

4.16 鹽酸溶液（1+9）：將鹽酸（4.7）緩緩加到高純水（4.2）中，配制體積比為1:9的鹽酸溶液。

4.17 磷酸鹽緩沖液：溶解68.1 g無水磷酸二氫鉀（4.4）和11.7 g氫氧化鈉（4.3）于高純水中，并定容1?L。4?℃以下冷藏保存。

4.18 次氯酸鈉溶液：含有效氯5 g/L，用次氯酸鈉（4.8）加高純水稀釋，現(xiàn)用現(xiàn)配。

5 儀器與設(shè)備

5.1 氣相色譜儀：配電子捕獲檢測器。

5.2 色譜柱：HH-5（30?m×320?μm×0.25?μm）或其它等效色譜柱。

5.3 頂空進(jìn)樣器。

5.4 頂空采樣瓶：60?mL（配帶有聚四氟乙烯硅膠墊和塑料螺旋帽密封），使用前在120?℃烘烤2?h。

5.5 頂空瓶：20?mL，使用前在120?℃烘烤2?h。

5.6 頂空瓶密封蓋：配20?mL頂空瓶，一次性使用。

5.7 容量瓶：10 mL和100 mL。

5.8 微量注射器：100?μL、500?μL和1?000?μL。

5.9 移液器：10?mL。

5.10 余氯比色儀。

5.11 恒溫培養(yǎng)箱。

6 樣品

6.1 樣品采集與保存

樣品采集與保存按照GB/T 5750.2—2006相關(guān)規(guī)定。水樣采集后應(yīng)送回實驗室盡快分析，如不能及時分析，可在4 ℃以下冷藏保存，三鹵甲烷本底樣品24 h內(nèi)完成測定，三鹵甲烷生成勢7 d內(nèi)完成測定。樣品存放區(qū)域無有機(jī)物干擾。

6.2 試樣制備

分別取60 mL水樣兩個頂空采樣瓶（5.4）中，為瓶I和瓶II。

瓶I為本底水樣，采樣時先加0.3 g～0.5 g抗壞血酸（4.6）于頂空瓶中。用移液器（5.9）移取瓶I的水樣10 mL于20 mL頂空瓶（5.5）中，待測。

瓶II中加入60?μL磷酸鹽緩沖液（4.17），用氫氧化鈉溶液（4.15）或鹽酸溶液（4.16）調(diào)節(jié)pH=8.0±0.2，加入80?μL次氯酸鈉溶液（4.18），放于恒溫培養(yǎng)箱（5.11）內(nèi)20?℃避光反應(yīng)24?h后，用余氯比色儀（5.10）測定余氯濃度應(yīng)為（1.0±0.4）?mg/L，加入抗壞血酸（4.6）終止反應(yīng)。若余氯不在此范圍內(nèi)，重新實驗。用移液器（5.9）移取瓶II中的水樣10?mL于20?mL頂空瓶（5.5）中，待測。

6.3 空白試樣制備

用高純水（4.2）代替樣品，按照與試樣制備（6.2）相同步驟制備空白試樣。

7 分析步驟

7.1 儀器條件

7.1.1 頂空進(jìn)樣器條件

加熱器溫度：60 ℃。

定量環(huán)溫度：70 ℃。

傳輸線溫度：80 ℃。

加熱時間：20 min。

7.1.2 色譜分析條件

進(jìn)樣量：1.0 mL。

進(jìn)樣方式：分流，分流比為20:1。

進(jìn)樣口溫度：200 ℃。

檢測器溫度：300 ℃。

柱溫程序：35 ℃保持5 min，然后以1 ℃/min升到50 ℃。

柱流量：1.0 mL/min。

尾吹流量：20 mL/min。

隔墊吹掃流量：3.0 mL/min。

7.2 校準(zhǔn)曲線的繪制

取6個100?mL容量瓶，分別加入適量高純水，再加入三鹵甲烷標(biāo)準(zhǔn)使用液（4.14）100?μL、200?μL、400?μL、600?μL、800?μL和1?000?μL6個容量瓶，用高純水定容刻線，配制成三鹵甲烷的混合標(biāo)準(zhǔn)系列，三氯甲烷濃度為0.000?4?mg/L、0.000?8?mg/L、0.001?6?mg/L、0.002?4 mg/L、0.003?2?mg/L和0.004?0?mg/L；二氯一溴甲烷濃度為0.000?2?mg/L、0.000?4?mg/L、0.000?8?mg/L、0.001?2?mg/L、0.001?6?mg/L和0.002?0?mg/L；一氯二溴甲烷濃度為0.000?2?mg/L、0.000?4?mg/L、0.000?8?mg/L、0.001?2?mg/L、0.001?6?mg/L和0.002?0 mg/L；三溴甲烷濃度為0.001 mg/L、0.002?mg/L、0.004 mg/L、0.006?mg/L、0.008 mg/L和0.010?mg/L。分別移取10?mL混合標(biāo)準(zhǔn)系列溶液頂空瓶（5.5）中，按照濃度從小到大的順序依次測定，以三鹵甲烷的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，以峰面積為縱坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線。

水質(zhì)三鹵甲烷生成勢的頂空測定 測試譜圖：

毛細(xì)管柱簡介及安裝

1.浩瀚色譜每根氣相毛細(xì)管色譜柱在柱流失、靈敏度和柱效方面都經(jīng)過嚴(yán)格的行業(yè) 規(guī)范測試，可為您提供的定性定量分析結(jié)果。

2.提供峰形，并具有的信噪比。

3.毛細(xì)管柱具有行業(yè)的技術(shù)、高的惰性、低流失水平和高的柱間重現(xiàn)性。

4.根據(jù)需要毛細(xì)管色譜柱均按照嚴(yán)格的 行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行測試，并根據(jù)需求與實際應(yīng)用，生產(chǎn)經(jīng)過交聯(lián)、鍵合處理可耐溶劑清洗的毛細(xì)管柱。

毛細(xì)管柱的安裝：

1.仔細(xì)檢查柱是否破損。

2.收集必要的安裝工具：柱切割器、柱螺母、墊圈、放大鏡、打字機(jī)改正液。

3.從柱圈兩端各解開約0.5米的柱，以便進(jìn)樣口和檢測器安裝。

4.在柱箱中裝柱。假如可能的話，用柱懸掛架。

5.在柱兩端按裝螺母和Vespel或石墨墊。將螺母和墊圈順著柱拉下約5厘米。

6.切割柱。距柱每個尾端約4-5cm處輕劃一下。

7.確保整潔的劃口。用拇指和食指捉住柱，離劃痕處越近越好。輕輕地彎曲柱。柱應(yīng)該很輕易地折斷。假如柱不能折斷，不能強(qiáng)行用力。在不同的地方再割一次柱，嘗試獲是整潔地劃口。

8.在進(jìn)樣口裝柱。查閱GC生產(chǎn)商的儀器說明書，以便獲取正確的安裝間隔。用打字機(jī)改正液在柱子上標(biāo)識正確地間隔。將柱插進(jìn)進(jìn)樣口。用手?jǐn)Q緊柱螺母直其開始夾住柱子。再擰1/4-1/2圈，這樣輕輕拉動時，柱子不會脫出來。

9.確保載氣通過了柱子。將柱尾端進(jìn)丙tong中檢查氣泡。

10.將柱子裝進(jìn)檢測器。查閱儀器生產(chǎn)商的說明書，以便獲取合適的安裝間隔。

11.檢漏。這非常重要。不能不檢漏就加熱柱子。

12.給進(jìn)樣口和檢測器設(shè)定恰當(dāng)?shù)臏囟取?

13.設(shè)定恰當(dāng)?shù)难a(bǔ)充氣和檢測氣流量。點(diǎn)火或打開檢測器。

14.在室溫下冷吹柱子少10分鐘(約6倍的柱體積)。