名稱：毛細(xì)管色譜柱

固定相：6% 氰丙基苯基／94% 二甲基聚硅氧烷
性：弱性到中等性固定相
相當(dāng)于 USP 固定相 G43

型號：HH-624

規(guī)格：30m*0.32mm*1.8um
應(yīng)用：化妝品中禁用物質(zhì)乙二醇甲醚、乙二醇乙醚及二乙二醇甲醚的測定 氣相色譜法

1 范圍

      本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了化妝品中乙二醇甲醚、乙二醇乙醚、二乙二醇甲醚的檢測方法。

      本標(biāo)準(zhǔn)適用于膏霜、乳、液類化妝品中乙二醇甲醚、乙二醇乙醚、二乙二醇甲醚的測定。

      本標(biāo)準(zhǔn)對乙二醇甲醚、乙二醇乙醚、二乙二醇甲醚的檢出限為15 mg/kg，定量限為50 mg/kg。

2 規(guī)范性引用文件

下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。

      GB/T 6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

3 原理

試樣用無水乙醇超聲提取，氣相色譜火焰離子化檢測器檢測，保留時(shí)間定性，外標(biāo)法定量，氣相色譜質(zhì)譜法確證。

4 試劑和材料

      除非另有規(guī)定，所用試劑均為分析純，水為GB/T 6682規(guī)定的一級水。

4.1 無水乙醇。

4.2 乙二醇甲醚、乙二醇乙醚、二乙二醇甲醚的標(biāo)準(zhǔn)品：純度均不低于98.5%. 3種乙二醇醚類化合物的別名、CAS號、分子式、相對分子質(zhì)量和結(jié)構(gòu)式參見附錄A。

4.3 乙二醉甲醚、乙二醇乙醚、二乙二醇甲醚的標(biāo)準(zhǔn)儲備液：分別準(zhǔn)確稱取乙二醇甲醚、乙二醇乙醚、二乙二醇甲醚(4.2)各0.1 g（到0.000 1 g）于100 mL容量瓶中，用無水乙醇(4.1)定容刻度，混勻。標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液濃度為1.0 mg/mL。冰箱冷藏保存。

4.4 乙二醇甲醚、乙二醇乙醚、二乙二醇甲醚的混合標(biāo)準(zhǔn)中間液：分別吸取5.00 mL的乙二醇甲醚、乙二醇乙醚、二乙二醇甲醚標(biāo)準(zhǔn)儲備液(4.3)，置于50 mL容量瓶中，用無水乙醇(4.1)稀釋刻度，混勻。配制三種乙二醇醚類濃度均為0.1 mg/mL。冰箱冷藏保存。

4.5 乙二醇甲醚、乙二醇乙醚、二乙二醇甲醚的混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：用無水乙醇(4.1)將上述混合標(biāo)準(zhǔn)使用液（4.4）分別配成一系列濃度5.00 g/mL,10.0 g/mL,20.0 g/mL,50.0 g/mL,100 g/mL的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，冰箱冷藏保存。

5 儀器

5.1 氣相色譜儀：配有氫火焰離子化檢測器（FID)。

化妝品禁用乙二醇甲醚測定毛細(xì)管 測試譜圖：

毛細(xì)管柱簡介及安裝

1.浩瀚色譜每根氣相毛細(xì)管色譜柱在柱流失、靈敏度和柱效方面都經(jīng)過嚴(yán)格的行業(yè) 規(guī)范測試，可為您提供的定性定量分析結(jié)果。

2.提供峰形，并具有的信噪比。

3.毛細(xì)管柱具有行業(yè)的技術(shù)、高的惰性、低流失水平和高的柱間重現(xiàn)性。

4.根據(jù)需要毛細(xì)管色譜柱均按照嚴(yán)格的 行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行測試，并根據(jù)需求與實(shí)際應(yīng)用，生產(chǎn)經(jīng)過交聯(lián)、鍵合處理可耐溶劑清洗的毛細(xì)管柱。

毛細(xì)管柱的安裝：

1.仔細(xì)檢查柱是否破損。

2.收集必要的安裝工具：柱切割器、柱螺母、墊圈、放大鏡、打字機(jī)改正液。

3.從柱圈兩端各解開約0.5米的柱，以便進(jìn)樣口和檢測器安裝。

4.在柱箱中裝柱。假如可能的話，用柱懸掛架。

5.在柱兩端按裝螺母和Vespel或石墨墊。將螺母和墊圈順著柱拉下約5厘米。

6.切割柱。距柱每個(gè)尾端約4-5cm處輕劃一下。

7.確保整潔的劃口。用拇指和食指捉住柱，離劃痕處越近越好。輕輕地彎曲柱。柱應(yīng)該很輕易地折斷。假如柱不能折斷，不能強(qiáng)行用力。在不同的地方再割一次柱，嘗試獲是整潔地劃口。

8.在進(jìn)樣口裝柱。查閱GC生產(chǎn)商的儀器說明書，以便獲取正確的安裝間隔。用打字機(jī)改正液在柱子上標(biāo)識正確地間隔。將柱插進(jìn)進(jìn)樣口。用手?jǐn)Q緊柱螺母直其開始夾住柱子。再擰1/4-1/2圈，這樣輕輕拉動時(shí)，柱子不會脫出來。

9.確保載氣通過了柱子。將柱尾端進(jìn)丙tong中檢查氣泡。

10.將柱子裝進(jìn)檢測器。查閱儀器生產(chǎn)商的說明書，以便獲取合適的安裝間隔。

11.檢漏。這非常重要。不能不檢漏就加熱柱子。

12.給進(jìn)樣口和檢測器設(shè)定恰當(dāng)?shù)臏囟取?

13.設(shè)定恰當(dāng)?shù)难a(bǔ)充氣和檢測氣流量。點(diǎn)火或打開檢測器。

14.在室溫下冷吹柱子少10分鐘(約6倍的柱體積)。